同僚のVといっしょに、ある化合物をたくさん作っています。というか作ろうとしています。今のところ目標はトータル600グラム。こういうのはうちでは通常アウトソースするのですが、今回は非常にタイトなタイムラインで、、諸事情により最速で進めたいために、自前でやってるというわけです。たったの2工程なので、それほど大騒ぎするほどのことでもないんですが、一応それでも開発候補化合物（＾＾）で、スケールアップしつつそれなりの品質（高い純度や色、残留溶媒など）を確保するためには、それなりの工夫を要します。というわけで、いわゆるプロセスケミストリーのまねごとをやっています。こういうスケールだと、当然ながらカラム精製などはしたくありません。できることなら抽出操作さえ避けたいところ。反応液を濃縮して水に注ぎ、析出した生成物をろ過で単離するみたいなのがベストなのですが、１段階目はどうやらうまいことそういう形に落ち着きそう。カーボン脱色だけできれいなものが取れそうです。２段階目はニトロ基の還元なのですが、今までは接触水素添加していました。でも溶媒何リットルみたいなスケールで水添できる設備がないので他の条件を探し、運よく非常にきれいにいって単離も簡単な条件が見つかったので、これでスケールアップ予定。大量合成って、力仕事でもあってけっこう疲れますが、うまくいくと独特の達成感が得られるので、実はけっこう好き。その昔、アミノフラボンという化合物を大量合成してた時もけっこう楽しかったなあ・・・。このときはほんの100グラムくらいだったけど、トータル13工程くらいもあって、最終的に６置換！（つまり水素がひとつもついてない）のベンゼン環を含む化合物。でも完璧な位置選択性で、全工程カラムなしでできたし。あ、これじゃただの自慢話に（＾＾；）・・・失礼しました。でもこういうのやってるとけっこうかかりきりの時間が必要なので、他の仕事がどんどんたまっていきますが、持ち前の段取り命（笑）で着々とこなしていきたいと思います。金曜日は久々のJBCフォーラムで、これがまた結構盛り上がりそうな雰囲気でもありますし。

投稿者： A-POT シリコンバレーのバ... 投稿日時： 2009年8月26日(水) 22:43